El desarrollo de los sistemas microelectromecánicos (MEMS) se ha centrado, en los últimos años, más en el proceso de fabricación que en cuestiones relativas a la fiabilidad y la relación con las propiedades mecánicas.

En el funcionamiento y fabricación de muchos dispositivos MEMS se deben considerar muchas cuestiones relacionadas con la tribología, la mecánica, la química de superficies y la ciencia de los materiales. En la actualidad, se dispone de muy pocos instrumentos analíticos para la caracterización precisa de propiedades localizadas y zonas de interés específicas.

Las técnicas de indentación instrumentada proporcionan un método muy potente para medir la respuesta de carga y profundidad de materiales a granel y recubiertos, pero también se pueden utilizar para medir las propiedades mecánicas de estructuras de silicio micromecanizadas muy pequeñas. Estructuras de vigas, como las que se utilizan para acelerómetros, son un buen ejemplo, ya que deben caracterizarse en términos del número de ciclos hasta la falla, la constante del resorte o la energía requerida para doblar la viga en una cantidad requerida. Estas pruebas localizadas deben adaptarse para funcionar a varias distancias desde el origen del haz con buena precisión de posicionamiento.

El método de indentación para evaluar las propiedades mecánicas con cargas bajas y poca profundidad ya está bien establecido para la caracterización de películas delgadas y materiales a granel. El método de indentación con detección de profundidad produce una curva de carga-desplazamiento a partir de la cual se pueden calcular valores cuantitativos de las propiedades utilizando una variedad de enfoques. Además, el penetrador (de geometría definida) se puede controlar con precisión en términos de carga, profundidad y velocidad de aplicación. Siempre que el penetrador pueda colocarse con precisión en un sitio de interés, la técnica se puede utilizar para probar las propiedades mecánicas locales de diferentes estructuras, ya sea con ciclos de carga únicos o más complicados.

Es posible una amplia gama de aplicaciones eléctricas con el conjunto estándar de Alemnis (ASA), que van desde mediciones de resistencia de contacto eléctrico durante la deformación del material hasta estudios electroquímicos utilizando la celda líquida (LIC).

Liquid Cell (LIC) se puede utilizar para una amplia gama de experimentos en los que la muestra debe sumergirse en líquido. Por lo tanto, normalmente se utiliza ex situ con el conjunto estándar de Alemnis (ASA) montado verticalmente y el LIC montado en la celda de carga. Algunos ejemplos de cómo se puede utilizar el LIC son:

• Sumergir biomateriales en solución salina o fluido que imita el cuerpo (BMF) para evaluar sus propiedades mecánicas cuando están hidratados.
• Pruebas electroquímicas donde el penetrador puede usarse como sonda de corriente y el electrolito (líquido) puede activarse usando un potenciostato externo para estudios de corrosión o pasivación.
• Estudios de los efectos mesoporosos del hidrogel, es decir, cómo cambian las propiedades mecánicas en función del nivel de hidratación.
• Estudios tribológicos de interacción entre el indentador y la muestra cuando se sumerge en lubricante (aceite líquido o grasa), incluidos experimentos de tribocorrosión.
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Un ejemplo de una aplicación típica del LIC es el estudio de finas capas pasivas que pueden tener efectos significativos sobre la recristalización de nanogranos en contactos tribológicos. El LIC está optimizado para permitir que una muestra metálica sea indentada en diversas condiciones electroquímicas aplicando potenciales pasivos o catódicos en una solución adecuada (por ejemplo, solución de borato de pH 8,5, hecha de una mezcla acuosa de ácido bórico e hidróxido de sodio). La celda de líquido se convierte en una celda electroquímica como se muestra. La muestra se intercala entre dos componentes de polímero con tornillos y una junta tórica de goma proporciona un sello hermético al tiempo que garantiza un contacto eléctrico confiable entre la muestra y el electrodo de trabajo.

Por tanto, el diseño permite la reutilización entre muestras, la variación en la geometría de la muestra y el movimiento lateral de la punta del penetrador. El LIC está diseñado para contener aproximadamente 1 ml de solución electrolítica.

El electrodo de trabajo es de acero inoxidable de 5 mm de espesor y 20 mm de diámetro, al que se suelda un alambre. Cuatro tornillos (M2) mantienen unidos los componentes de polímero superior e inferior. La junta tórica de goma tiene un diámetro exterior de 12 mm y un diámetro interior de 10 mm, definiendo así el área de la muestra en contacto con la solución electrolítica.

Toda la celda está unida al ASA con un solo tornillo en la base. definiendo así el área de la muestra en contacto con la solución electrolítica.

El Ensamblaje Estándar de Alemnis (ASA) se ha utilizado para una gran cantidad de estudios sobre recubrimientos en diversas formas. Estos pueden ser recubrimientos estándar depositados sobre sustratos de referencia, estructuras 3D recubiertas fabricadas mediante fabricación aditiva , recubrimientos utilizados en microelectrónica y MEMS o micropilares de multicapas producidos mediante fresado con haz de iones enfocados (FIM) o procesos de litografía selectiva.

Los recubrimientos duros modernos, especialmente los utilizados en la industria de herramientas de corte, se han vuelto tan duros en algunos casos que la nanoindentación convencional puede no ser el método más apropiado para probar sus propiedades mecánicas como la dureza y el módulo elástico. Esto se debe al hecho de que la dureza del recubrimiento (por ejemplo, las capas de carbono tipo diamante con una dureza de 30-40 GPa) no es mucho menor que la del propio penetrador de diamante (̴ 70 – 120 GPa). Además, muchas empresas de recubrimientos ahora quieren conocer las propiedades de sus películas delgadas a temperaturas de servicio, que pueden ser del orden de 500 a 900 °C. A temperaturas tan altas, la dureza del penetrador de diamante se reducirá significativamente y, por lo tanto, se deformará dramáticamente, haciendo que la calibración de la función del área de la punta sea inútil para calcular las propiedades mecánicas.

Las pruebas de rayado in situ con ASA también se utilizan para investigar mecanismos de falla en los recubrimientos. En la prueba de rayado, se pasa una aguja de diamante a través de la muestra bajo una carga constante o progresivamente creciente. La deformación elástica y/o plástica ocurre en puntos específicos a lo largo del recorrido del rayado, dichos puntos críticos se observan in situ., por microscopía óptica o por variaciones en la emisión acústica y la fuerza de fricción.

En muchos casos, la prueba de rayado ahora se ha aceptado como una herramienta versátil para evaluar la integridad mecánica de una superficie recubierta y ha encontrado aplicación en muchos campos diferentes de la investigación de materiales. Las fuerzas impulsoras del fallo de un sistema revestimiento-sustrato en el ensayo de rayado son una combinación de tensiones de indentación elástico-plásticas, tensiones de fricción y tensiones internas residuales presentes en el revestimiento. La carga normal a la que ocurre la falla se llama carga crítica, Lc.

Cuando se realiza un rayado con carga progresiva, se pueden observar varios eventos consecutivos de falla del recubrimiento a medida que aumenta la carga, correspondiendo el evento final generalmente a una delaminación total. La carga crítica depende de la adherencia del recubrimiento, sino también en varios otros parámetros; algunos están directamente relacionados con la prueba en sí (parámetros intrínsecos) mientras que otros están relacionados con la combinación revestimiento-sustrato (parámetros extrínsecos).

Ejemplo de prueba de compresión de micropilares en un micropilar construido a partir de una pila multicapa de diferentes recubrimientos.

Ejemplo de pruebas de rayado en recubrimientos para comprender mejor sus mecanismos de falla.